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Sep 10, 2023

Reactor de descarga de barrera dieléctrica de alta potencia, refrigerado por agua, para estudios de valorización y disociación de plasma de CO2

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 7394 (2023) Citar este artículo

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Con el objetivo de lograr un uso eficiente de la energía y la valorización del dióxido de carbono en el marco de los estudios de descarbonización y la investigación del hidrógeno, se ha diseñado, construido y desarrollado un nuevo reactor de descarga de barrera dieléctrica (DBD). Este equipo de prueba con electrodos enfriados por agua es capaz de sintonizar una potencia de plasma en un amplio rango de 20 W a 2 kW por unidad. El reactor fue diseñado para estar listo para la integración de catalizadores y membranas con el objetivo de una amplia gama de condiciones y procesos de plasma, incluidas presiones bajas a moderadamente altas (0,05–2 bar). En este artículo se presentan estudios preliminares sobre la disociación altamente endotérmica de CO2, en O2 y CO, en un flujo de mezcla de gases puros, inertes y nobles. Estos experimentos iniciales se realizaron en una geometría con un espacio de plasma de 3 mm en un volumen de cámara de 40 cm3, donde la presión del proceso se varió desde unos 200 mbar hasta 1 bar, utilizando CO2 puro y diluido en N2. Los resultados iniciales confirmaron el conocido equilibrio entre la tasa de conversión (hasta el 60 %) y la eficiencia energética (hasta el 35 %) en los productos de disociación, medidos aguas abajo del sistema del reactor. La mejora de la tasa de conversión, la eficiencia energética y la curva de compensación se puede lograr ajustando los parámetros operativos del plasma (p. ej., el flujo de gas y la geometría del sistema). Se descubrió que la combinación de un reactor de plasma refrigerado por agua de alta potencia, junto con el diagnóstico electrónico y de forma de onda, la emisión óptica y las espectroscopias de masa proporciona un marco experimental conveniente para los estudios sobre el almacenamiento químico de picos y transitorios rápidos de energía eléctrica.

El manejo a gran escala y energéticamente eficiente de gases relevantes para los ciclos energéticos, tanto relacionados con las actividades humanas como con los procesos naturales, desde volcánicos hasta natural-biológicos, es un objetivo histórico para la tecnología humana, al mismo tiempo que plantea varios desafíos científicos y multidisciplinarios. De hecho, las transformaciones químicas en fase gaseosa entre H2, H2O, O2, CO2, CO, N2, NH3, CH4 e hidrocarburos superiores representan la mayor parte del intercambio de energía de los procesos naturales y humanos en la superficie terrestre y de la emisión de gases de efecto invernadero en la atmósfera.

Más allá de la factibilidad tecnológica de interferir con un sistema planetario a gran escala, además de la omnipresente combustión por oxidación, obtener el conocimiento práctico desde la ciencia básica hasta los detalles tecnológicos sobre el almacenamiento y la transformación de energía es una premisa obligatoria para cualquier "transición ecológica" que no implique una reducción drástica de (vidas y) bienestar humano en la tierra.

El concepto de utilizar la disociación de plasma de CO2 para implementar el almacenamiento de energía a gran escala fue desarrollado a finales de los años 70 principalmente por el grupo de Legasov1. En ese momento, el problema era la abundante disponibilidad de energía nuclear durante las horas nocturnas, y se propuso que el hidrógeno podría producirse mediante la disociación del plasma de CO2, la separación de CO/O2 y la reacción aguas abajo del CO con agua en H2 (y CO2) como una alternativa a la electrólisis del agua. Debido al tiempo de respuesta extremadamente rápido de los sistemas de energía de plasma, el mismo concepto es atractivo para aplicarse a transitorios y sobretensiones de energía eléctrica renovable, para implementar un esquema de almacenamiento de energía de ciclo cerrado "power to gas" en H2. Además, la presencia simultánea en la misma planta de H2 y CO sugiere que la vía de reacción de "bucle abierto" puede volverse conveniente en función de la disponibilidad y las previsiones de electricidad renovable, de la red y de los requisitos de combustible para producir combustibles eléctricos (conocidos como e-combustibles).

De hecho, a escala de laboratorio, estos primeros estudios encontraron e informaron altas eficiencias de energía de disociación: 80% para flujo subsónico y 90% para flujo supersónico, para presión de gas optimizada, densidad de electrones y energía de electrones en plasmas excitados por microondas2. Por el contrario, los plasmas3 de descarga de barrera dieléctrica (DBD) de alta frecuencia (HF, en el rango de 100 kHz) son más interesantes que los plasmas de microondas (MW)4 para aplicarlos en la práctica al concepto debido a varias ventajas: bajo costo, alta eficiencia del controlador eléctrico (es decir, pared plug to plasma), controladores de potencia promedio alta con componentes de bajo costo, evitación de redes de adaptación de MW y ampliación a tamaño industrial (como para ozonizadores5). A diferencia de las descargas luminiscentes de corriente continua6, los plasmas DBD se estabilizan fácilmente a alta presión (es decir, atmosférica y superior7) ya que intrínsecamente previenen las fugas térmicas en las superficies de los electrodos mediante la inyección de una carga limitada por ciclo. En la Fig. 1 mostramos un esquema del plasma DBD, donde la descomposición del gas es inducida por un alto voltaje alterno aplicado a través de recintos de paredes dieléctricas llenas de gas, ya que las cargas se inducen capacitivamente en la superficie dieléctrica de las paredes internas y se mueven a lo largo de las superficies internas ( descarga superficial) y a través del espacio (descarga de gas).

El mecanismo DBD, las cargas inducidas se muestran para la media onda positiva. Cp es la capacitancia parásita mientras que Cs es la capacitancia durante la descarga.

Desde entonces, se han aplicado varios sistemas de plasma diferentes a los estudios de disociación de CO2, basados ​​en DBD7,8,9,10,11,12,13, descargas luminiscentes6,14,15, microondas4, arcos giratorios y deslizantes11,16,17,18, 19,20 tanto para la desintegración directa de CO2 como para su valorización vía metanización11,21,22, reformado en seco23,24,25 y para la producción de líquidos26 cuando se agregan sistemas catalíticos a la región de descarga. Hasta donde sabemos, la eficiencia más alta reportada hasta el día de hoy es de hasta el 43 %, para un sistema de descarga luminiscente (GD) (de hecho, un arco giratorio)7 y el 50 % para una gran descarga de microondas que opera a 4 kW27. Sin embargo, ninguno de estos Los estudios involucraron el uso de DBD de alta potencia (kW) enfriados por agua.

Una característica común que se informó desde los primeros días es la compensación entre la tasa de disociación de CO2 y la eficiencia energética2,28. Se observó una alta eficiencia energética solo con bajas tasas de conversión, debido a la competencia de la reacción inversa del plasma de CO y O2 disociados corriente arriba. Este fenómeno establece requisitos estrictos sobre la eficiencia de separación de los productos de descarga aguas abajo del plasma, principalmente CO de O2 si se tiene que convertir CO en H2 mediante la reacción de cambio de agua-gas (WGS) y sugiere la integración de membranas selectivas de O2 en el plasma. región29.

La potencia del plasma generalmente debe coincidir con la entalpía de disociación del flujo de entrada de CO2, y se representa en la Fig. 2, con base en una entalpía de reacción de 283 kJ/mol. Como regla general para el dimensionamiento del sistema, se necesita alrededor de 1 kW para disociar 5 Nl/min de CO2 suponiendo una eficiencia del 100%.

La potencia requerida para disociar un flujo de CO2, basada en una entalpía de reacción de 283 kJ/mol.

En este trabajo presentamos el funcionamiento de un reactor DBD con un diseño de potencia superior a 1 kW, hasta 2 kW para igualar caudales de CO2 hasta 10 Nl/min. A esta potencia, el enfriamiento por agua es necesario para estabilizar térmicamente el sistema, también enfría la superficie de los electrodos con el objetivo de limitar las reacciones inversas y mejora el acoplamiento dieléctrico al tiempo que evita la formación de ozono fuera del reactor. El reactor se operó con CO2 alimentado tanto como gas puro, como de algún proceso de "captura de carbono" mezclado con N2, como de "escapes de combustión", sin embargo, las mezclas probadas no fueron analíticas y solo para la caracterización del reactor.

Aquí hay un breve resumen del documento: primero presentamos un esquema del reactor, su diseño de circuito impulsor y el aparato experimental. Luego presentamos la caracterización del reactor y el proceso de disociación en varias condiciones de operación, con potencia de plasma, presión y flujo de CO2 variables. Finalmente, discutimos en detalle algunas leyes de escala para la disociación de CO2 en un DBD, en vista de una optimización del sistema para una disociación eficiente en DBD de alta potencia a la luz de la literatura disponible.

Para este estudio, desarrollamos un reactor DBD con las siguientes características: > 1 kW de potencia, operación de vacío a dos bar de presión absoluta, barrera de cuarzo simple en el electrodo exterior, electrodo interior puesto a tierra y electrodo exterior de alta tensión, interior refrigerado por agua, dieléctrico exterior y electrodo, posicionado en geometría vertical.

La refrigeración por agua, una característica inspirada en otros sistemas DBD de alta potencia como las "excilamps"3,5 populares en los años 90, ha sido seleccionada por varias razones: limitar los problemas de recombinación de CO + O2 al evitar la presencia de superficies metálicas calientes, lograr estabilidad térmica durante las operaciones y condiciones térmicas similares bajo diferentes regímenes de potencia de plasma, mejoran el acoplamiento dieléctrico (es decir, el contacto eléctrico) entre el electrodo de malla de acero exterior y la barrera dieléctrica (el agua tiene εr = 80) e inhiben la formación de ozono en el aire alrededor el reactor Dado que alimentamos agua corriente del grifo para enfriar a través de tubos de teflón de 4 mm de diámetro interno, en nuestro laboratorio esto agrega una resistencia a tierra de 400 kΩ (medida a un voltaje de CC bajo). Al alimentar el circuito, no se observó formación de burbujas de gas (es decir, electrólisis) en el agua cerca del electrodo exterior de malla de acero y no se observó aumento de oxidación en el electrodo exterior.

El reactor en sí se basa en un tubo de cuarzo de 0,5 m de largo y 40 mm de diámetro con 2 mm de espesor (36 mm de diámetro interior) que actúa como barrera dieléctrica. El conjunto del electrodo interno se basa en una varilla de soporte de acero inoxidable de 10 mm de diámetro enfriada por agua, que se puede equipar con electrodos coaxiales de mayor diámetro para reducir el espacio de descarga en una sección seleccionada del reactor (actualmente 120 mm) frente al electrodo externo sumergido. En la Fig. 3 se muestra un esquema general del aparato experimental y de la configuración de los electrodos.

Un esquema general del aparato experimental (izquierda) y del electrodo DBD vertical refrigerado por agua y la región de descarga (derecha).

Los gases son alimentados por controladores de flujo másico controlados digitalmente (MKS 1178) equipados con válvulas neumáticas de corte, que han sido calibradas por medio de una columna de burbujas. Los gases se mezclan y luego se alimentan desde la parte superior al reactor, donde fluyen a través de la región de plasma y salen del reactor por la parte inferior.

El reactor está equipado con accesorios de brida de vacío y puede operar a baja presión, operando una bomba de membrana junto con una válvula de control de presión (MKS 235B) y un controlador (Serie MKS 600) y un manómetro capacitivo absoluto (MKS 626D), o en presión atmosférica, cuando desviamos la configuración de regulación de presión a una línea de escape común, donde se muestrea el gas. El reactor es hermético al vacío y puede mantener el vacío al nivel de mbar durante días, por lo tanto, dado que no se puede observar deposición en los electrodos, el flujo de salida másico, cerca de la región de muestreo, es igual al flujo de entrada, mientras que el flujo de salida molar aumenta debido al aumento de moles en la reacción.

El controlador del reactor se construyó en torno al concepto de un circuito de descarga resonante de CA para lograr una alta potencia y una alta eficiencia eléctrica. Básicamente, en el circuito primario, dos IGBT (transistores bipolares de puerta aislada) conmutan un banco de capacitores de bajo voltaje (hasta 400 V, cargados por un Variac) a una frecuencia y voltaje seleccionados, que pueden ser controlados manualmente por el operador. El circuito alimenta el devanado primario de un transformador de alto voltaje con núcleo de ferrita hecho a medida, uno de los terminales de alto voltaje del devanado secundario está conectado directamente al electrodo externo (sumergido en agua de enfriamiento y en contacto íntimo con el tubo de cuarzo externo) ) mientras que el otro al electrodo interior puesto a tierra. El devanado secundario del transformador y la inductancia general del circuito "L" están diseñados para un valor "LC" tal que el circuito se vuelva resonante a una frecuencia de operación objetivo, en base a la capacitancia parásita "C" del reactor (es decir, Cp, la capacitancia cuando el sistema del reactor no está lleno de plasma). Sintonizar la frecuencia de conmutación del circuito primario en el rango correcto (actualmente de 50 a 160 kHz) dará como resultado un gran aumento del voltaje de descarga cerca de la resonancia, lo que conduce inicialmente a la formación de la descarga en el espacio y luego al ajuste fino del energía alimentada al plasma en un rango de frecuencia estrecho. Es decir, a medida que el voltaje del controlador y la potencia aumentan en el proceso, y el reactor se llena cada vez más con el plasma, la capacitancia de su circuito aumenta y la frecuencia resonante cambia a valores más bajos, este proceso no lineal hace que sea necesario ajustar la frecuencia.

En la Fig. 4 se informa un esquema simplificado del circuito del controlador, como parte de los cálculos de LTSpice30 que se realizaron para el dimensionamiento, el diseño y el desarrollo del sistema inicial. Aquí, los interruptores del circuito primario se reemplazan por fuentes de CA o de onda cuadrada y el plasma (complejo) se simplifica como una fuente de voltaje de comportamiento, que puede tener un estado abierto y cerrado, con diferentes resistencias, según el voltaje y la corriente de brecha. A pesar de su simplicidad, este enfoque permitió dimensionar los componentes del circuito, en función de los valores de ruptura de CO2 conocidos31 y de los valores de capacitancia calculados en función de las dimensiones físicas y las constantes dieléctricas del conjunto. Aquí L3:L4 forman el transformador HV principal que incrementa una fuente de corriente pulsada, L5 es una inductancia parásita, C1 y C3 dan la capacitancia de circuito abierto (sin descarga), mientras que C2 es la capacitancia del reactor cuando está lleno de plasma. El circuito de control (que no se muestra aquí) puede conducir a través de R2 y C4 los pulsos que cambian el componente de "brecha de plasma" (una fuente de voltaje de comportamiento) en dos estados resistivos diferentes para conducción y aislamiento.

El esquema del circuito del controlador del reactor. Aquí C2 es la capacitancia durante la descarga, mientras que C1 y C3 son las capacitancias parásitas.

El principal diagnóstico de descarga eléctrica y la medición de potencia se realizan mediante mediciones de voltaje y corriente en línea: una sonda de corriente de resistencia de derivación de 1 Ω une el electrodo interno a tierra (R3 en la Fig. 4), una sonda de alta frecuencia de alto voltaje (Tektronix 6025A) está en contacto directo con el electrodo exterior, y ambos se alimentan a un osciloscopio (Tektronix TDS 220) conectado a una PC mediante una interfaz GPIB. Al realizar un producto punto a punto de la corriente de descarga y la forma de onda de voltaje con un software de hoja de cálculo, se puede calcular la energía eléctrica alimentada a la descarga32,33, como el promedio de la traza del producto resultante durante un número entero de períodos de voltaje. Un sistema de Espectroscopía de Emisión Óptica (OES) basado en un espectrómetro acoplado a fibra (Ocean Optics HDX1100-XR) puede registrar la luz emitida por el plasma desde 200 nm hasta 1,1 μm, que luego es analizada con un software específico (Specline, de Plasus Software) para Transiciones atómicas e iónicas.

Los productos gaseosos se miden con un espectrómetro de masas (Hyden Analytical HPR-20 R&D Gas Analysis System, equipado con un kit de gases corrosivos) que muestrea los gases aguas abajo del reactor, las trazas de tiempo de los productos disociados se relacionan con la marca de tiempo de adquisición de los otros diagnósticos para construir curvas de eficiencia. El gas se muestrea utilizando un capilar de cuarzo calentado aguas abajo de la bomba de membrana durante los experimentos a baja presión (por debajo de la atmosférica) y la derivación a presión atmosférica. La concentración del gas principal CO2, CO, O2, N2 se detecta y registra continuamente con el software QGA 2.0.4 de Hyden Analytical como porcentajes volumétricos. La calibración se lleva a cabo con el método de calibración multipunto utilizando diferentes mezclas de calibración de los gases, el detector utilizado para este análisis es una copa de Faraday, la energía de los electrones se establece en 70 eV y la corriente de emisión se establece en 400 (uA). La calibración se lleva a cabo en el vacío óptimo en el espectrómetro de masas a 1,97 10–7 mbar ajustado también durante las pruebas a este valor. El flujo durante la calibración se fijó en 400 sccm/min, después de que se probaron las mezclas de calibración con diferentes flujos para evaluar la precisión de la calibración. Para la caracterización de los posibles compuestos minoritarios (NOx) formados durante las pruebas con nitrógeno se utiliza el software Hyden Analytical MASsoft para comprobar las ppms producidas, con los mismos parámetros del instrumento. El análisis y la calibración se realizan para diferentes fragmentos de masa en el caso de la prueba con y sin nitrógeno, en el primer caso se midió el CO2 en la masa 44, en el segundo se midió la masa de CO2 en la masa 45, en este caso se midió la masa de nitrógeno en 29 para separar los dos. También se aplicó un analizador de gases ABB con módulos URAS 16 en los gases de escape en una prueba para contrarrestar los valores de concentración de CO2 y CO.

La concentración de CO2 se midió al inicio y durante la descarga de plasma; los moles de CO2 se calcularon suponiendo que la única reacción era la reacción de disociación. Ocurren otras reacciones, pero la concentración de otras especies como O3 (solo para disociación de CO2 puro) u óxidos de nitrógeno (para mezclas de CO2/N2) es insignificante y no se detectó en cantidades significativas mediante mediciones de espectrometría de masas. Además, el cálculo de la conversión a través del contenido de CO2 en la alimentación y en el gas de escape está dentro del error experimental, como ya se informó en la literatura12. Por lo tanto, la conversión se calculó como en la ecuación. (1):

donde \({F}_{tot,in}\) es el flujo total de gas en la entrada o salida respectivamente, \({\gamma }_{{CO}_{2},in}\) es el volumen porcentaje de CO2 en la entrada medido al comienzo de la prueba con el espectrómetro de masas sin plasma, \({\gamma }_{{CO}_{2},out}\) es el porcentaje en volumen de CO2 en la salida cuando el plasma está encendido.

En el caso de mezclas que contienen N2 la concentración de los gases estudiados con el espectrómetro de masas fueron el CO2 de masa 45, el N2 de masa 14 y el O2 de masa 32; la medida de CO se descuidó ya que la contribución de CO sobre la masa 29 se consideró despreciable a una concentración inferior al 30 % v/v de CO (intensidad relativa de 14 masa sobre CO igual a 3:1000 y de masa 14 sobre N2 igual a 60 :1000). En esta condición ya que se detectaron solo ppm de compuestos NOx, y la principal reacción es la disociación del CO2, entonces se tomó el N2 como constante a lo largo de la reacción y la Eq. (2) se aplicaron para estimar la conversión de CO2, y la contribución de CO2, N2 y CO se desacoplan:

donde \({\gamma }_{{CO}_{2}\_45,in}\) y \({\gamma }_{{CO}_{2}\_45,out}\) son la fracción volumétrica de CO2, medido en masa 45, en la alimentación y con plasma respectivamente.

Por lo tanto, la eficiencia se calculó a partir de la potencia de descarga en el plasma (Pplasma) y la potencia teórica necesaria para disociar completamente el CO2 (Preq) (5):

El balance de carbono (C%) necesario para evaluar la posible deposición de residuos de carbono durante el plasma se calculó mediante la fórmula (4):

Los experimentos iniciales se realizaron para determinar los rangos operativos y ajustar el hardware para evitar arcos y otros problemas operativos debido a un aislamiento y tamaño de electrodos inadecuados, que pueden provocar descargas no deseadas a lo largo de los aisladores, los cables y el núcleo del transformador. Dado que queremos que el circuito de CA secundario de alto voltaje resuene a través del espacio entre electrodos, se debe tener cuidado para evitar el acoplamiento capacitivo parásito no deseado y la sobretensión en los aisladores.

A continuación se realizaron una serie de experimentos variando potencia, presión y caudal total de gas, tanto en CO2 puro como en diversas relaciones N2/CO2, midiendo en todos los casos conversión y potencia de plasma.

En la Fig. 5 mostramos una imagen fotográfica del reactor en funcionamiento, a la izquierda con CO2/N2 ya la derecha con CO2 puro. La diferencia visual obvia se debe a la emisión óptica de N cerca de 400 nm y la ausencia de líneas de emisión visibles fuertes para el CO2.

Dos imágenes fotográficas del reactor en funcionamiento, a la izquierda con mezcla de CO2/N2 ya la derecha con CO2 puro.

Visualmente, la descarga DBD consta de varias microdescargas que se mueven a través de las superficies de los electrodos y cubren la superficie del electrodo migrando lentamente para llenar la superficie y el volumen. Las microdescargas individuales también se pueden ver como picos de corriente en las trazas del osciloscopio de la señal de la resistencia de la sonda de derivación, cada una con una duración de 10 s de ns5.

Además, dado que no observamos la formación de carbón sólido en el electrodo interno ni en la superficie dieléctrica, se pudo excluir la coquización.

En la Fig. 6 mostramos las trazas del osciloscopio de dos formas de onda típicas de tensión y corriente medidas respectivamente con una sonda de alta tensión y como una caída de tensión en una resistencia de derivación, así como la potencia de plasma calculada.

Formas de onda típicas de voltaje y corriente, forma de onda de potencia y cálculo de potencia promedio. Aquí a la izquierda, (a) y (b) la descarga operando a baja potencia, a la derecha (c) y (d), a alta potencia. La presión es de 1 bar en una mezcla de 1000 sccm CO2 60 sccm N2.

Como ejemplo, mostramos en el panel izquierdo de la Fig. 6a y b las formas de onda para una descarga que opera a baja potencia y en el lado derecho, (c) y (d), a alta potencia, a 1 bar en un 1000 sccm (centímetro cúbico estándar por minuto) CO2 60 sccm Mezcla de N2. Cabe señalar que se debe tener cuidado al medir las formas de onda de corriente con el osciloscopio debido a la rápida fluctuación de las formas de onda, los picos relacionados con las descargas de los cables sísmicos individuales, por lo que se debe usar una sonda de gran ancho de banda o se debe colocar un capacitor. a través de la resistencia de derivación. Sin embargo, se debe seleccionar la escala de tiempo, el ancho de banda y la frecuencia de muestreo apropiados para evitar una estimación errónea de la potencia del plasma. Posteriormente, confirmamos la corrección de la potencia medida midiendo la absorción de potencia de CA por parte del suministro con sondas de voltaje y corriente.

Ajustando los caudales y midiendo la conversión y la potencia del plasma pudimos obtener nuestras curvas de eficiencia energética. En la Fig. 7 mostramos la conversión y la eficiencia energética para CO2 puro a diferentes flujos y presiones. En el panel superior izquierdo 7a a la presión de 400 mbar (supuestamente donde se informó la eficiencia óptima para plasmas MW2) y para un flujo mayor de 2000 sccm a 1 bar en el panel superior derecho, 7b.

Conversiones y eficiencias para caudales de CO2 puro: (a) presión de 400 mBar y caudal de 100 a 600 sccm, (b) 1 bar y 2000 sccm, (c) 300 sccm a 0,4 y 1 bar. ( d ) Típicas trazas de tiempo de espectros de masas, aquí las aplicadas para la Fig. 7a.

En la Fig. 7c, abajo a la izquierda, comparamos los datos a 300 sccm y diferentes presiones y potencias. Finalmente, en la parte inferior derecha, 7d, mostramos una traza de tiempo típica para un experimento de disociación de CO2 puro, de donde se extrajeron los valores de conversión y eficiencia energética para construir la Fig. 7a).

Como tendencia general, podemos notar cómo la eficiencia, aunque generalmente disminuye con la potencia del plasma, aumenta con el flujo cuando se aplican potencias más grandes, lo que indica la importancia de una combinación correcta, de acuerdo con lo que se informa en la Fig. 1. También es importante para notar la rápida respuesta de tiempo del sistema cuando se aplica y varía la potencia de plasma, lo cual es prometedor para la aplicación de transitorios de energía rápidos. Como era de esperar con un volumen de interacción constante, cuanto mayor sea el flujo, más rápida será la reacción.

La Figura 7a muestra las conversiones de CO2 a una presión de 400 mbar y una potencia entre 50 y 850 W. Los flujos de entrada se establecieron en 100, 300 y 600 sccm. En el flujo más bajo de 100 sccm, se midió una conversión alta del 20 % a una potencia de aproximadamente 50 W, que aumentó rápidamente para estabilizarse en un valor del 30 % a aproximadamente 500 W y luego no varió significativamente a potencias más altas hasta 900W. A medida que los flujos aumentaron aún más, las curvas de conversión alcanzaron una tendencia cada vez más lineal con una disminución progresiva de las conversiones, por ejemplo, en el flujo máximo de 600 sccm, la conversión fue solo del 8 % a 105 W, para aumentar al 25 % en el máximo. potencia de 800 W. La eficiencia del plasma mostró una tendencia opuesta a la observada para la conversión de CO2. Es decir, a la potencia más baja se obtuvo una eficiencia razonable del 8% con el caudal más alto de 600 sccm, pero disminuyó al 5% cuando el caudal se redujo a 100 sccm. A medida que aumentaba la potencia, la eficiencia disminuía significativamente y aún alcanzaba un valor del 4 % con el caudal más alto, mientras que colapsaba a menos del 1 % con el caudal más bajo.

La figura 7b muestra la conversión y la eficiencia cuando se aplica un flujo mayor de 2000 sccm. Aquí la eficiencia energética comienza en 12% a 200 W y disminuye a 5% a 1000 W, pero las conversiones son más bajas con una tendencia opuesta de 4% a baja potencia a 11% a 1000 W.

La Figura 7c explora el efecto de la presión en el flujo de 300 sccm, a 400 mbar (curvas rojas) tanto la conversión como la eficiencia energética son siempre más altas que a 1 bar. El hecho de que las conversiones sean más altas, a pesar del mayor tiempo de residencia a mayor presión, puede deberse al aumento de volumen de la reacción de disociación, pero también apunta a parámetros de plasma menos óptimos, ya que la descarga se vuelve menos difusa y más filamentosa a mayor presión3,5.

La figura 7d muestra las trazas de tiempo de los espectros de masas que se aplicaron para construir las curvas de conversión y eficiencia energética que se muestran en la figura 7a. La respuesta temporal del sistema a las diferentes condiciones del plasma es prometedora para la valorización de transitorios rápidos de energía eléctrica. Debido a la falta de inercia térmica en un plasma frío, el tiempo de subida de la traza de todos los productos está simplemente vinculado al tiempo de residencia del aparato.

En la Fig. 8, en cambio, se informan las tasas de conversión y las eficiencias energéticas para mezclas de N2/CO2, a diferentes flujos y presiones que van desde 200 mbar hasta 1 bar. En la fila superior para una proporción fija de 3:1: 8a a la izquierda para un flujo más pequeño de 133 sccm y a la derecha, 8b para 400 sccm. Nuevamente, en la parte inferior izquierda 8c, el efecto del flujo total para la mezcla 3:1 a 400 mbar.

Conversión y eficiencias para mezclas de CO2/N2, a diferentes presiones, caudales y potencias: (a) efecto de la presión a una relación 3/1 y CO2 = 100 sccm y, (b) relación 3/1 y CO2 = 300 sccm; (c) efecto para caudal a razón 3/1 y P = 400 mbar; (d) efecto de diferentes relaciones CO2/N2 a P = 500 mbar y CO2 = 1000 sccm.

También estudiamos el efecto de cantidades variables de N2 con respecto a un flujo de CO2 grande y puro de 1000 sccm como se informa en la Fig. 8d a 500 mbar.

Teniendo en cuenta que aumentamos el voltaje de la fuente de alimentación en pasos fijos mientras construíamos las curvas de potencia, notamos que agregar N2 puede mejorar el acoplamiento de potencia a la descarga a voltajes más bajos, de hecho, podríamos alimentar hasta 2 kW con 1000 sccm CO2 y 240 sccm N2.

En la Fig. 8a, con un caudal de 100 sccm de CO2 y 33 sccm de N2, a 400 mbar alcanzamos una conversión superior al 60%, a 800 W, la eficiencia energética empieza en el 10% a 100 W y llega al 2% a 800 w

Se observan tendencias muy similares para la conversión y la eficiencia a todas las presiones en la Fig. 8b, donde el flujo es de 300 sccm de CO2 y 100 sccm de N2, se observan mayores eficiencias y conversiones a 400 mbar y 500 mbar con respecto a presiones más bajas y más altas. Aquí, se observa una eficiencia energética del 26% con una conversión del 22% at a baja potencia a 500 mbar, mientras que todavía a baja potencia tenemos una conversión del 36% y una eficiencia del 22% a 1 bar. El caso de 400 mbar se detalla en la Fig. 8c a diferentes flujos. Aquí, los flujos más altos producen una mayor eficiencia energética y conversiones más bajas debido a los desajustes de potencia de descarga con la entalpía del flujo de reactivo. A 400 sccm CO2 y 150 sccm N2 (total 550 sccm) se observa un buen equilibrio entre conversión y eficiencia, respectivamente 25 % y 22,5 % a 100 W y 35 % y 15 % a 230 W.

En la Fig. 8d exploramos el efecto de diferentes adiciones de N2 a un gran flujo de CO2 de 1000 sccm a 500 mbar. Aquí podríamos acoplar al plasma hasta 2 kW para un 45% de conversión, pero un bajo 3% de eficiencia. Al evaluar las curvas roja y negra, respectivamente con cero y 60 sccm de N2, notamos que N2 favorece la conversión pero no la eficiencia.

Los resultados obtenidos en este trabajo son claramente consistentes con los encontrados en la literatura, que fue revisada recientemente por Snoeckx y Bogaerts34,35: las tendencias generales descritas anteriormente se confirman y son una característica de los reactores DBD también para plasmas resonantes de mayor potencia. De manera consistente, la mayoría de nuestros resultados están en el rango por debajo del 15 % de eficiencia en una conversión más alta, identificado como umbral en el artículo citado34,35. En el presente trabajo logramos una buena combinación de conversión y eficiencia al 36% y 17.3% respectivamente (curva roja en la Fig. 8b) a presión atmosférica, cerca de los mejores valores reportados34,35 al 42% de conversión y 23% de eficiencia, con un Reactor DBD de lecho empacado.

También observamos que la inyección de N2 en las mezclas de gases parece mejorar la conversión de la reacción debido a la disociación del CO2 al chocar con moléculas metaestables de N2, y este efecto es lo suficientemente fuerte como para compensar el menor contenido de CO2 en la mezcla34, 35. La formación de gases contaminantes como N2O y NOx formados como subproductos de reacción del orden de algunos cientos de ppm puede dar lugar a un problema medioambiental. Sin embargo, las mezclas de alimentación de un futuro reactor DBD en condiciones industrialmente relevantes deberían considerar la presencia de N2 ya que los gases de escape más comunes contienen alguna cantidad de este gas.

Como ejemplos de aplicación de la espectroscopia OES, en la Fig. 9 mostramos el espectro de emisión óptica de la descarga operando en N2/CO2 a baja potencia y alta eficiencia (respectivamente 100 W y 16% en la Fig. 9a) y baja eficiencia y alta potencia ( 930 W y 3,5% en la Fig. 9b). Los espectros se recolectaron mientras se construía la curva de eficiencia de conversión verde (puntos de estrella) de la Fig. 8c.

Espectros de emisión óptica de descargas en N2/CO2 = 300/100 a 400 mBar (para la curva verde/estrella de la Fig. 8c): (a) 100W Eff = 16%; (b) 930W Ef = 3,4%.

Observamos que la descarga permanece principalmente oscura excepto por la intensa emisión de N2 en la parte UV-azul del espectro. Aumentando la potencia, se observa una emisión óptica más intensa en general y el inicio de emisión de CO entre 700 y 800 nm. Si cualquier excitación electrónica y emisión óptica en el rango de eV representa una pérdida de energía e indica un dop de eficiencia, no podríamos atribuirle directamente a eso la gran caída de la eficiencia energética con la potencia. Sin embargo, indica que la distribución de la energía de los electrones excede el rango de sub eV donde la disociación del CO2 es más eficiente1,2.

En un flujo de CO2 puro de 300 sccm, descarga de alta potencia de 1750 W a 500 mbar, la emisión óptica en el UV-visible aumenta sustancialmente como se ve en la Fig. 10, mientras que la descarga es mayormente oscura a menor potencia. A este nivel de potencia, que es muy superior al estrictamente necesario para la disociación completa de ese flujo de CO2 (ver Fig. 1), experimentamos la presencia de fuertes líneas de emisión de CO y O2, pero también líneas atómicas e iónicas de C y o

Espectro de Emisión Óptica de un plasma de descarga de alta potencia en CO2 puro: P = 1 Bar, CO2 = 300 sccm, 1750 W. La presencia de emisión óptica intensa de CO en el rango de 1 eV, además de líneas atómicas, indica exceso de excitación electrónica y molecular. agrietamiento, lo que conduce a una disociación ineficiente de energía.

La ionización de electrones de alta energía y la emisión de luz con energía superior a 1 eV indica que la descarga está operando en un régimen ineficiente para la disociación del CO2. Por el contrario, si el CO2 se disocia por colisiones con electrones de 1 eV y menos a través de sucesivas excitaciones vibratorias en estados autodisociados2, entonces la descarga debería permanecer "oscura", en su mayoría libre de líneas de emisión en la longitud de onda visible. Además, no deben observarse líneas de emisión de átomos de C y O, ni de iones de CO, O2, C y O, y un diagnóstico OES en línea sensible puede ser efectivo para detectar el inicio de diferentes regímenes de descarga, energéticamente ineficientes para las disociaciones de CO2. Además, al mejorar la recolección de luz, se puede aplicar OES para medir la temperatura de la fase gaseosa y la densidad de electrones como un diagnóstico en tiempo real para optimizar la disociación directa del plasma de CO2.

En nuestro sistema DBD enfriado por agua, las mediciones de OES identifican el inicio de regímenes de descarga menos eficientes con el fin de disociar CO2 puro en O2 y CO. Sin embargo, aún no está claro si la caída de la eficiencia es causada por los fenómenos detrás de la aparición de líneas de emisión, dado que se transmite relativamente poca energía a la emisión en relación con la potencia de descarga, también en vista de que una pequeña población de electrones (en la cola de alta energía de la distribución de energía de electrones) puede causar esa emisión.

Con el objetivo de mejorar el sistema para aumentar la eficiencia, primero observamos que la potencia del plasma siempre debe coincidir con la entalpía de disociación del flujo de gas, y vemos que la eficiencia aumenta en todos los niveles de potencia en las Figs. 7a, c y 8c, por lo que trabajar de manera eficiente a alta potencia requeriría flujos más grandes que los explorados en el presente estudio.

Entre las otras posibles razones de la caída de la eficiencia a mayor potencia está el aumento de la temperatura de las superficies de los electrodos, donde se puede favorecer la reacción inversa (CO y O2 en CO2), que se puede limitar aplicando otros materiales y mejorando el diseño de la máquina. . Un cálculo simple que considera la conducción de calor cilíndrica en la geometría actual, que desprecia las pérdidas por conducción de calor entre el electrodo y el soporte coaxial enfriado, indica que la superficie de nuestro electrodo de acero inoxidable alcanza alrededor de 115 °C con una potencia de 1 kW y más de 200 °C a 2 kW.

Otros parámetros importantes del plasma pueden compensarse con respecto a los valores óptimos y pueden ajustarse y optimizarse36, el campo eléctrico reducido E/N0, probablemente demasiado alto2,28,37. Para una descarga homogénea, sin serpentina, el campo eléctrico reducido podría estimarse a partir del voltaje y la forma de onda de la corriente dividiendo el voltaje medido en el inicio de la corriente por el espacio y la presión. Los números que obtenemos están en el rango de 1–3 × 10–15 vcm2 que implican un régimen de excitación electrónica más que vibracional. Para descargas no homogéneas dominadas por serpentinas, la imagen es más compleja ya que E/N0 no es la misma en toda la descarga. Además, y la duración del "pulso" de microdescarga de la serpentina individual es probablemente demasiado corta, aquí las mediciones preliminares del pulso de corriente apuntan a picos de corriente de 10 ns o menos, mientras que se requiere más tiempo para la disociación paso a paso del CO22,38.

Hemos diseñado, construido y desarrollado un novedoso sistema de descarga de barrera dieléctrica, basado en electrodos enfriados por agua, que es capaz de explorar regímenes interesantes de alta potencia (2 kW) y eficiencia energética. Las eficiencias energéticas de la disociación de CO2 se midieron hasta un 30 % y más a baja potencia, y tasas de conversión de hasta un 60 % cuando se aplica una potencia más alta. La investigación clave para el desarrollo futuro será la exploración de regímenes que permitan aumentar simultáneamente la eficiencia energética y la tasa de conversión para flujos de CO2 más grandes donde se aplica alta potencia al plasma. Esto se puede lograr limitando aún más la reacción inversa de CO y O2 por medio de: (i) una mejor gestión térmica de los electrodos y la ingeniería de superficie; (ii) la adecuación optimizada del flujo de gas al volumen y potencia de descarga; (iii) insertar una membrana para separar el O2 del plasma. Además, consideramos que los sistemas DBD actúan como una colección de microdescargas38, que se colapsan en el transcurso de cada ciclo de CA en varios streamers en cuestión de nanosegundos: la implementación de descargas con diferentes regímenes espaciales y temporales de microdescargas, lo que llevar la densidad de electrones y el campo reducido (E/N0) más cerca de los valores óptimos para la disociación de CO2 podría beneficiar enormemente el proceso, con eficiencias energéticas que pueden volverse viables para fines prácticos. puede beneficiar en gran medida la eficiencia. Finalmente, la introducción de diferentes materiales dieléctricos y de electrodos, utilizando materiales con mayor conductividad térmica y mejorando el contacto térmico con el fluido refrigerante, y agregando catalizadores en la región de descarga aumentará aún más el potencial de aplicación de los sistemas de plasma DBD enfriados por agua de alta potencia.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

La investigación fue parcialmente financiada por el proyecto GICO, programa EU H2020, subvención No. 101006656.

ENEA Casaccia, Via Anguillarese 301, 00123, Roma, Italia

Nicola Lisi, Umberto Pasqual Laverdura, Rosa Chierchia, Igor Luisetto & Stefano Stendardo

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NL y UPL escribieron el texto principal del manuscrito, NL, UPL y RC realizaron los experimentos principales, RC preparó las Figs. 9 y 10. NL desarrolló el sistema de plasma, UPL, IL y SS el análisis de gases. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Nicola Lisi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Lisi, N., Pasqual Laverdura, U., Chierchia, R. et al. Reactor de descarga de barrera dieléctrica de alta potencia, refrigerado por agua, para estudios de valorización y disociación de plasma de CO2. Informe científico 13, 7394 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33241-9

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Recibido: 27 enero 2023

Aceptado: 10 de abril de 2023

Publicado: 06 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33241-9

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